网易棋牌

欢迎来到 阿仪网

网易棋牌 | 产品 | 求购 | 资讯 | 专题 | 找厂商 | 打听 | 人才 | 品牌 | 资料 | 技术文献 | 展会 | 耗材 | 配件 | 新品 | 促销 | 书籍 | 招标 | 优质仪器

您的位置:网易棋牌>仪器仪表资讯>行业动态>无知的仪器校准危害科学,成千上万的XPS数据不靠谱!

无知的仪器校准危害科学,成千上万的XPS数据不靠谱!

2020/2/12编辑:Ma Liang 人气:864

 
  【阿仪网 行业资讯】X-射线光电子能谱(XPS)是一种样品表面元素分析的常用分析方法,其在材料研究中的重要地位无需笔者赘述。
  问题:你的XPS谱图是用C 1s峰的结合能(峰位置)来校准的吗?

  我猜,你的回答是肯定的。

  来自瑞典林雪平大学的G. Greczynski博士和L. Hultman教授近日在《德国应化》期刊上发文说: C 1s峰校准?不靠谱!
【飘忽不定的C 1s峰】

  某些读者可能已意识到,C 1s峰位置并非恒定。光这一点便足以剥夺此峰 “基准”的资格。1967年,诺贝尔物理学奖获得者K. Siegbahn指出XPS仪器的真空泵中的真空脂产生的C 1s峰强度高,可作基准。然而此说在接下来近十年中遭到了不少学者的反对。实验测得不同金属表面的C 1s峰不仅出峰位置横跨近5 eV,峰形更是大相径庭(图1)。小木虫论坛上也有不少关于C 1s峰校准的问题,提问者所贴出的C 1s峰谱图同样“千姿百态”。
图1. 不同金属表面C 1s XPS谱图。图源:Greczynski G, Hultman L. Prog. Mater. Sci. 2020, 107, 100591。
 

  讽刺的是,作为标准制定大佬,美国材料与试验协会(ASTM)及国际标准化组织(ISO)均推荐利用C 1s作基准,但同时又指出C 1s峰的位置会在284.6 eV到285.2 eV变动(实际范围更广,图1)。波动的数值不明显地给“基准”二字打脸吗?

  飘忽不定的C 1s峰,为什么?
【C 1s峰的来源之谜】

  近乎所有的被测试样品,无论有无碳成分,都会产生C 1s峰。文献中往往将这种碳称为外界污染碳,或英文Adventitious Carbon。但是,这些来自外界的碳的化学成分是什么?真空脂?碳氢化合物?灰尘?都有可能。好,既然污染碳来源广泛,成分又各有不同,那为什么它们的C 1s峰位置就是一样的呢?这个问题并未有令人信服的答案,还与不少实验结果相左,但我们就这么认为了,堪称XPS技术史上最大的未解之谜。

  再者,C 1s峰位置还受所附着样品表面性质有关。如半导体或绝缘体,在X射线照射下表面可积聚电荷,从而改变来自样品或污染碳的电子电离后的动能,进而造成C 1s峰位置移动。此外,样品表面具有催化碳分解或反应的成分亦可改变污染碳结构、成分或形貌,同样将移动C 1s峰。

【该用什么来校准?】
 
  既然作者宣判了C 1s作为基准的“死刑”,那他们提出了什么替代的好方法呢?很遗憾,作者们认为当前尚无校准XPS谱图的金科玉律。但是,作者们指出一篇文献(图2),认为对于大部分导电的样品而言,其功函(图2横坐标)和相对于测试仪器的费米能级的C 1s峰位置之和几乎是一个定值:289.58 eV。这是这些样品的真空能级(vacuum level)是一致的。然而,这一规律对于导电性差的半导体及绝缘体(如大部分高分子化合物)而言并不适用,因为它们表面在测试时积累的电荷会影响结合能的准确测定。

图2. 导电化合物的C 1s峰位置(纵轴)与材料功函(横轴)关系。图源:Greczynski G, Hultman L. Appl. Surf. Sci. 2018, 451, 99-103。
【结语】
  作者们认为XPS测试专业人员往往都知道C 1s峰校准的问题,但因这个“基准”实在方便好用,又是文献主流,也便不再提出质疑,使得上世纪70、80年代对“基准”提出质疑的文章被淹没在文献汪洋中。如今旧事重提,作者们意在告诉年轻一代的科学家们,要意识到XPS谱图校准的问题,批判地看待XPS数据。只有当问题被广泛认知后方能期盼解决之法。
改编一句B站流行的“奥利给”视频中的话来结束本文:
“消除XPS谱图校准恐惧的最好方法就是面对它!”

网易棋牌 解读仪器仪表行业热点、呈现敏感事件、更多独家分析,尽在阿仪网微信,扫描二维码免费阅读。

微信号:ayiwangapp17

(来源: 公众号 高分子科学前沿 )

标签:

上一篇:5G、AI红外体温检测仪上阵,工信部:每日产能超万台 下一篇:中国制造的生死时速、众志成城战疫情!

广告

新闻排行

图片视点

新冠病毒核酸检测:试剂盒、检测仪缺一不可

优质产品

相关新闻:

版权申明:

凡本网注明"来源:阿仪网"的所有作品,版权均属于阿仪网,未经本网授权不得转载、摘编或利 用其它方式使用。已获本网授 权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:阿仪网"。违者本网将追究相关法律责任。

网易棋牌 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其 真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用 ,必须保留本网注明 的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

旗下频道